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昆布中のヨウ素および多糖類含有量の検出方法

数ブラウズ:0     著者:サイトエディタ     公開された: 2024-04-12      起源:パワード

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【内容量の決め方】 本品から約10gをとり、細かく切り、正確に量り、磁器皿に入れてゆっくり加熱してください。温度が100℃上がるごとに10分保持、400~500℃になると40分保持し、取り出して冷まします。残留物をビーカーに入れて点火し、水100mlを加え、約5分間沸騰させ、濾過し、残留物を各回100mlの水で2回処理する。ろ過し、ろ液を合わせ、残留物を熱湯で3回洗浄する。洗浄液とろ液を合わせ、約80mlまで加熱濃縮し、放冷後、濃縮液を100mlメスフラスコに移し、水を標線まで加えてよく振り、5mlを正確に量り、共栓三角フラスコに移し、50mlを加える。水 5ml とメチルオレンジ指示薬溶液 2 滴を加え、希硫酸を赤くなるまで加え、新たに調製した臭素試験溶液 5ml を加え、沸騰するまで加熱する。20% ギ酸ナトリウム溶液 5ml をボトルの壁に沿って加え、10 ~ 15 分間加熱します。瓶の壁を熱湯で洗い、放冷し、希硫酸 5mL と 15% よう化カリウム溶液 5mL を加えます。直ちにチオ硫酸ナトリウム滴定溶液(0.01mol/L)で淡黄色になるまで滴定し、デンプン指示薬溶液 1ml を加え、青色が消えるまで滴定を続けます。チオ硫酸ナトリウム滴定液(0.01mol/L)1MLは、ヨウ素(I)0.2115mgに相当します。


この製品は乾燥製品として計算されます。昆布中のヨウ素(I)は0.35%以上であること。昆布中のヨウ素(I)は0.20%以上であってはなりません。


多糖標準物質溶液の調製: フコース標準物質を適量とり、正確に秤量し、水を加えて 1 ml あたり 0.12 mg を含む溶液を調製する。


標準曲線の作成:標準溶液 0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml、1.2ml を正確に吸収し、15ml 共栓付き目盛試験管に入れ、水を加えてそれぞれ 2.0ml とし、素早く加えます。 0.1%アントロン硫酸溶液6mlを正確に加え、すぐに振って15分間放置し、すぐに氷浴に入れて15分間冷却し、取り出します。紫外可視分光光度法に従って、対応する試薬をブランクとして使用。波長580nmにおける吸光度を測定し、吸光度を縦軸、濃度を横軸とした検量線を作成します。


検出方法:本品粉末約1g(3号ふるい通過)をとり、正確に量り、丸底フラスコに入れ、水200mlを加え、1時間放置し、4時間加熱還流し、冷却する。それを 250ml の遠心分離カップに移し、30 分間遠心分離します (毎分 9000 回転の速度で)。上清を吸引し、250ml メスフラスコに移し、沈殿を少量の水で洗浄し、50ml 遠沈管に移し、30 分間遠心分離(9000 回転/分)する。上清を吸引し、同じメスフラスコに入れ、水を標線まで加えてよく振ります。上清5mlを正確に量り、100ml遠沈管に入れ、エタノール75mlを撹拌しながらゆっくり加え、よく振り、4℃で12時間放置し、取り出し、遠心分離(回転数9000rpm)する。 30分間。上清を捨て、沈殿を熱湯で溶かし、放冷後、20mlメスフラスコに移し、水を標線まで加えてよく振り、遠心分離する。上清2mlを正確に量り、栓付きの15ml目盛試験管に入れた。検量線作成時の方法に従い、「0.1%アントロン硫酸溶液6mlを迅速かつ正確に添加」し、法に従い吸光度を測定し、検量線に含まれるフコースの重量を測定した。標準曲線から試験溶液(mg)を読み取り、計算して得た。


本品は乾燥品として計算し、フコース(C6H12O5)としての多糖類が2.0%以上含まれます。



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